颗粒剂药品包装用镀铝复合膜中溶剂残留的测试方法

摘要:溶剂残留是干式复合膜或印刷类软塑包装常见的一类问题,溶剂残留量较高的包装材料易污染所包装的内容物产品。本文以颗粒剂药品包装用镀铝复合膜材料为测试样品,利用Labthink-GC-7800气相色谱仪检测样品中残留的溶剂量,并对试验原理、设备的参数及适用范围、试验过程等内容进行介绍,从而为企业监控医药产品软塑包装材料的溶剂残留量提供参考。

关键词:溶剂残留、软塑包装、镀铝复合膜、颗粒剂药品、气相色谱仪

1. 意义

对于干式复合膜类软塑包装来说,在复合各层薄膜时,需要将复合用的胶黏剂溶解在相应的有机溶剂中,然后将胶黏剂涂布在待复合的薄膜表面;与胶黏剂相似,印刷用的油墨一般也需要溶解在溶剂中后进行印刷。因此,复合、印刷后促进溶剂挥发的各道工序(如干燥、熟化工艺等)控制的如何是影响软塑包装中残留的有机溶剂量的重要因素。一般来说,复合或印刷时使用的有机溶剂主要分为四类,分别为醇类、酯类、酮类及苯类,这些溶剂均对人体具有一定的危害,尤其是苯类溶剂已被世界卫生组织认定为致癌物质。

目前,国内相关标准对软塑包装中溶剂残留量较为严苛的要求,溶剂残留总量 5.0 mg/m2,其中苯类溶剂不得检出(检测量 0.01 mg/m2时视为未检出),若软塑包装中残留的溶剂量较多,残留的溶剂则会在与内容物的长期接触过程中,逐渐向内容物中发生迁移,污染内容物,使内容物出现类似油漆类的异味,并危害食用者的身体健康。故而加强对所使用软塑包装材料溶剂残留的监测,是保证包材使用安全的重要依据。

2. 试验样品

本文检测的试验样品为包装颗粒剂药品用镀铝复合膜。

3. 检测依据

本次检测上述试验样品中溶剂残留量的试验过程依据的标准为YBB00132002《药品包装用复合膜、袋通则》。

4. 试验设备

本次试验采用的试验设备为Labthink-GC-7800气相色谱仪。

4.1 试验原理

有机溶剂具有易挥发的特性,将一定面积的待测软塑包装样品放入密封容器中,并置于一定的温度下进行挥发,然后从容器中取一定量的挥发样气注入到气相色谱仪中,完成对样气中各成分的检测分析,从而得到试样的溶剂残留量。

在气相色谱仪中,样气被作为流动相的惰性气体携带至色谱柱,由于样气中的各组分在色谱柱中的分配系数不同,引起色谱柱中各组分的流动速度各异,从而实现各组分的分离。分离后的各组分分别在不同的时间离开色谱柱进入检测器中,在检测器中转换为电信号送至数据处理站,通过对各组分出峰时间、峰面积或峰高的分析,实现对样品中各成分的定量、定性分析。

4.2 设备参数

两个试样制备恒温室,控温范围均为室温+5℃ ~ 200℃,控温精度均为 0.1℃。 为防止样品冷凝,进样阀及样品传输管路可设定温度,并对其加热,两者的控温范围均为室温+5℃ ~ 150℃,控温精度均为 0.5℃。 设备的定量环为1.0 mL,用户可根据需要选装0.5 mL、2 mL、3 mL。 抽样管路及进样阀具有反吹清洗功能,可有效避免样品的交叉污染。 采用了专利设计的自动制样进样系统,采样系统有取样泵和进样阀配合,负压取样,采样压力恒定,定量精确,重现性好,灵敏度高。 气化室与检测室在温控范围为室温+5℃ ~ 200℃,控温精度均为 0.1℃,控温范围大于200℃时,控温精度为 0.2℃。 检测器采用单元化组合设计,采用即插即用扩展控制模式,配置了氢火焰离子检测器、热导池检测器,可根据分析需要进行配置选择。 仪器可进行恒温和程序升温操作,柱室配有柔性后开门自动控温系统,实现真正意义上的近室温操作。 仪器具有载气气路低压、断气保护功能,具有高温保护功能,任何一路温控超过设定温度一定范围,仪器将断电并报警。

4.3 适用范围

(1) 设备可用于各种包装材料中溶剂残留的分析,可用于各种包装印刷用溶剂的纯度、水分含量的分析。

(2) 通过改制或增加特殊附件,设备还可用于氯乙烯单体含量的分析。

5. 试验过程

(1) 从待测样品中裁取面积为0.2 m2的试样片,将其迅速裁剪成10 mm 30 mm的碎片。

(2) 将裁剪的碎片放入洁净的玻璃瓶中,并用橡胶塞密封好。

(3) 将密封好的玻璃瓶置于已加热到80℃的自动制样进样装置中,加热30分钟。

(4) 达到加热时间后,取出玻璃瓶,迅速晃动使瓶内气体混合均匀,快速将自动取样器插入瓶内。

(5) 取样器自动从密封瓶内取一定量的样气,样气沿设备的保温管路进入气相色谱仪中进行检测。

(6) 气相色谱仪根据标样的谱图,分析并计算样气中各成分的含量。

6. 试验结果

本文所检测的颗粒剂药品包装用镀铝复合膜中残留的甲醇为0.3041 mg/m2、异丙醇为0.1681 mg/m2、乙酸乙酯为0.4196 mg/m2,故溶剂残留总量为0.8918 mg/m2,其中苯类溶剂未检测出。

7. 结论

溶剂残留是关系到包装使用安全、卫生的一个重要的性能指标,严重影响着包装内部所包装产品的食用、使用安全。本文利用GC-7800气相色谱仪对包装某颗粒剂药品的镀铝复合膜样品的溶剂残留量进行了检测,试验的过程简单,自动化程度高,试验结果的精度高、稳定性好。Labthink兰光是一家专业从事包装检测设备研发与生产的高新技术企业,并设有专业的包装检测安全中心,为客户提供优质、高效、贴心的包装检测服务,目前已服务的客户遍及食品、药品、包材生产、汽车、保健品、日化、第三方检测机构、高校、科研院所等多个行业与领域,并得到一致好评。了解关于更多相关仪器信息,您可以登陆济南兰光公司查看具体信息或致电咨询。愈了解,愈信任!济南兰光机电技术有限公司期待与行业中的企事业单位增进技术交流与合作!

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